【求助】关于芳硝基还原生成羟胺中间体的问题

【求助】关于芳硝基还原生成羟胺中间体的问题

【求助】关于芳硝基还原生成羟胺中间体的问题-2010-07-29 11:45:39 PM

我目前在做下面的反应，具体步骤如下：
1、2克原料与40ml, 0.5M的NH4Cl溶液混合，并加入80ml乙醇
2、加热溶液至55度后，分次加入4克锌粉，控制温度在55-60度左右
3、大约反应15min后，趁热过滤溶液，除去锌粉
4、放入冰浴中析晶，然后过滤结晶，并用正己烷洗涤结晶，最终得到白色结晶
我的问题是，数月前试验了几次都很成功，目前要重复实验，却无法重现以前的结果，无法得到结晶。希望有这方面经验的战友能够给与指点，谢谢！
估计很多战友都放假回家了，自己顶一下。希望有经验的战友帮助分析一下问题可能出在哪里。谢谢试验不能重复可能是所有做过合成的战友都遇到过的情况。大概有几种情况：
1）试剂及药品由于保存不当而变化，导致试验结果失败，这种情况可以通过检测药品和更换试剂而得到解决。药品可以通过薄层检测检查纯度，如果纯度很好一般就没有问题（不会所有的药品全都变质）。
2）试验过程控制的因素较多，而各因素相互干扰，温度、湿度、溶剂的含水量等，如果是按照参考文献进行试验，一般来说国外的参考文献中的试剂纯度都明显优于国产的，如果不能重复建议纯化试剂。而如果是温度等其他环境因素对试验影响巨大，那应该考虑换一种思路进行新的研究，否则生产上很难实现。
当然对于一个优秀的试验者来说，详尽的记录试验记录是解决问题的最好途径，记录中不但要有试验的情况，还要有反应物、中间产物、产物的薄层情况。而且对于一些不关紧要的步骤（自己认为），最好也有相关记录，为重复试验作准备。
针对你的试验我认为你可以对产物进行检测，如果有产物生成且含量很高，可以加入适量的晶种进行结晶（结晶出问题）。如果没有产物或含量低，则需要在前期反应找原因。bluecuso4战友讲的太好了，尤其是关于试验纪录方面，我做的确实很不好。希望其他战友能够引以为戒。重复实验后，产物的量还是很少，所以还想请教几个问题：
1、是否可能是锌粉活化的程度不够？
2、我在院子中查到了很多种活化锌粉的方法，氯化铵是否也能够起到活化的作用？有可能氯化铵的浓度不够吗？
3、多数战友活化锌粉的目的是为了还原芳硝基为芳氨基产物，而我的实验是为了得到中间体，所以如果我用相同的活化方法是否会使锌粉活性过强而难以得到中间产物？
谢谢！

发表者QINQIN 时间 2010-07-29 11:45:39 PM

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